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津腾隔膜真空泵应用于HG-AFS测定大气颗粒物测定

[导读]采用石英滤纸和隔膜真空泵自制采样装置, 对南宁市区的居民区、校园区、商业区和工业区进行连续5 d和10 d 的大气颗粒物平行采样各两份, 所得样品经微波消解后, 用氢化物发生- 原子荧光法( HG-AFS) 测定砷、铅、汞的含量

摘要: 采用石英滤纸和隔膜真空泵自制采样装置, 对南宁市区的居民区、校园区、商业区和工业区进行连续5 d和10 d 的大气颗粒物平行采样各两份, 所得样品经微波消解后, 用氢化物发生- 原子荧光法( HG-AFS) 测定砷、铅、汞的含量. 实验表明: 三种元素在空气中平均含量次序为: Pb> As> Hg; 各元素含量在不同区域的具体次序如下: Hg, 商业区> 工业区> 校园区> 居民区; As 和Pb, 商业区> 工业区> 居民区> 校园区; 三种元素的最高平均含量Hg ( 1. 540  10- 4 g / m3 ) , As( 1. 267 10- 2 g/ m3 ) 和Pb ( 3. 319  10- 2 g/ m3 ) 远低于我国( TJ36- 96) 居住区大气中有害物质的最高容许量􀀁中规定砷、汞和铅的最高容许浓度.

关键词: 氢化物发生- 原子荧光法; 大气颗粒物; 砷; 铅; 汞

砷、汞、铅是我国环境中的优先污染物, 它们能以多种化合物的形式附载在大气颗粒物中, 通过呼吸、饮水、食物链等方式进入人体, 具有强烈的毒性和致癌性, 对人类产生极大的危害并导致各种疾病发生. 国内外报道其测定方法包括原子吸收光谱法[ 1, 2] 、电感耦合等离子-质谱法( ICP-MS) [ 3] 及电感耦合等离子发射光谱法( ICP-AES) 、原子荧光法[ 4, 5] 、极谱法[ 6] 等. 氢化物发生-原子荧光法( HG-AFS) 具有灵敏度高、气相干扰少等特点, 因此得以广泛应用[ 7, 8] . 本文利用氢化物发生-原子荧光法, 以地处南宁市区的居民区、校园区、商业区和工业区进行连续5 d 和10 d 的大气采样, 对大气颗粒物中砷、铅、汞等污染物的含量进行测定. 可为治理和改善南宁市环境提供可靠的科学依据, 为促进中国-东盟自由贸易区的合作发展提供环境状况数据.

1. 3  样品采集

依据功能和形态将南宁市划分为工业区、商业区、居民区和校园区进行采样. 其中工业区采样点选择南宁化工厂附近的南宁市皮鞋厂六楼顶, 该采样点位于工业区相对中心, 距离地面约20 m, 四周空阔、没有其他高层建筑等阻碍物, 能采集来自各个方向排放的废气颗粒物; 商业区采样点选择繁华的朝阳广场附近一家商业楼的五楼, 该处具有典型的代表性, 人口比较密集、交通流量大, 采样装置离地面约17 m; 居民区采样点则选择市政府强调的模范居住区中的望洲岭金禾湾社区中心位置的一栋居民楼六楼, 离地面距离约20 m; 校园区采样点选择广西大学校内四楼, 离地面约14 m, 空气流通良好.采用隔膜真空泵和石英滤纸自制采样装置, 对上述各区域选定的同一地点同时进行连续5 d 和10 d的大气颗粒物平行采样各两份. 采样前在箱式电阻炉500 􀀁 干燥石英滤纸1 h, 以除去其中的杂质.采样时, 记录前后滤纸的重量、记录空气流量以便转换成体积含量; 空气流量计用皂膜流量计校正.

1。 4  样品处理

将采样后的石英滤纸粉碎于聚四氟乙烯消解罐中, 加5 mL HNO3、2 mL 30% 的H2O2, 在XT-9800型多用预处理加热仪上预消解后, 按下列程序在XT-9800 型智能微波消解仪中消解。 步骤1: 压力0。 5MPa、时间60 s; 步骤2: 压力0。 8 MPa、时间120 s; 步骤3: 压力1。 0 MPa 、时间180 s。 消解后的样品经过滤转入10 mL 比色管中定容。 取此溶液1。 0 mL 两份, 置于25 mL 比色管中。 一份加入上述试剂35 g/ L的硫脲5。 0 mL、30 g/ L 的抗坏血酸2。 5 mL、6 mol/ L 的盐酸4。 0 mL 后定容, 放置30 min 以上, 待测As、Hg 含量. 另一份加入20 g/ L 的草酸2. 5 mL、100 g/ L 的铁氰化钾2. 5 mL; 6 mol/ L 的盐酸1. 5 mL后定容, 待测Pb 含量. 空白同样步骤操作.

1  实验部分

1。 1  仪器与主要试剂

仪器: GM-0. 33 􀀁隔膜真空泵( 天津市津腾实验设备有限公司) ; AFS-2202E 型双道原子荧光光度计( 北京科创海光仪器有限公司) ; 砷、铅、汞空心阴极灯( 北京有色金属研究总院) .试剂: 砷、铅、汞标准储备液: 1 000 􀀁g/ L ( 国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院) , 使用时逐级稀释至1 g/ L; 盐酸( GR, 广东省廉江市爱廉试剂有限公司) ; 抗坏血酸( AR, 上海赫维化工有限公司) ; 硫脲(AR, 广东省化学试剂工程技术研究开发中心) ; 硼氢化钾( AR, 国药集团化学试剂有限公司) ; 草酸(AR, 上海赫维化工有限公司) ; 铁氰化钾( AR, 广东省化学试剂工程技术研究开发中心) . 所用水为娃哈哈纯净水。

1。 2  仪器工作条件

As、Pb、Hg 元素的最佳实验条件分别如下: 负电压为300、280、270 V; 灯电流为80、6 0、10 mA; 载气流量为400、400、300 mL/ min, 屏蔽气流量为1 000 mL/ min, 原子化器高度为8 mm, 读数方式为峰面积、读数时间为10 s、延迟时间为1 s 等操作条件相同.



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