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离子色谱测定空气中六价铬含量

[导读]采用离子色谱法测定工作场所空气中六价铬的含量。

 六价铬的化合物广泛应用于冶金、电镀、制革等行业中,工作场所空气中的铬(Ⅵ)化合物易通过呼吸道、皮肤被人体吸收,引起胃肠道、肝及肾功能损害,甚至致癌,严重影响职业暴露人群健康。我国GBZ/T 2.1-2007《工作场所有害因素职业接触限值第1部分:化学有害因素》中对工作场所空气中铬(Ⅵ)化合物的质量浓度有严格限制,规定其限值为0.05mg·m-3。准确测定工作场所空气中铬(Ⅵ)的含量,监控其污染水平,对于正确评价工作场所职业卫生状况、预防职业危害的发生、保护从业人员的健康和安全生产尤为重要。目前测定铬(Ⅵ)的方法主要有原子吸收光谱法、分光光度法、离子色谱-电导检测器法(IC-CD)、离子色谱-紫外检测器法(IC-UV)等。与原子吸收光谱法及分光光度法相比,离子色谱法具有选择性好、灵敏度高、操作简便等优点。其中,ICUV较IC-CD具有更低的检出限,但方法繁琐,需对铬(Ⅵ)进行衍生,检测成本较高。以往研究多关注于食品、水、土壤等样品中铬(Ⅵ)的测定,而对于工作场所空气中铬(Ⅵ)的测定并不多见。我国GB/T160.7-2004《工作场所空气中有毒物质测定铬及其化合物》中采用二苯碳酰二肼分光光度法测定铬(Ⅵ),但分光光度法检出限较高,且易受干扰。本工作采用离子色谱-抑制电导检测法测定工作场所空气中铬(Ⅵ),方法快速、简便、准确,可为相关铬(Ⅵ)生产使用工作场所环境卫生的监测提供技术支持。



试验部分

仪器与试剂

883型离子色谱仪,配MagIC Net 2.4色谱工作站、863型自动进样器、电导检测器、MSMⅡ型化学抑制器;GilAir-5型大气采样器;UPT-1-10L型超纯水机;QB-250L型超声仪。0.22μm 水相针式滤微孔滤膜(孔径0.80μm,直径50mm)。铬(Ⅵ)标准储备溶液:100mg·L-1。碳酸氢钠、碳酸钠、硫酸为优级纯,试验用水为去离子水(电阻率不小于18.2MΩ·cm)。

色谱条件

  Metrosep A Supp 4-250 型阴离子色谱柱(250mm×4.0mm),Metrosep A Supp 4/5Guard型保护柱(5mm×4mm),柱温为室温;流动相为4.0mmol·L-1碳酸钠-1.0mmol·L-1碳酸氢钠溶液,流量1.0mL·min-1;进样体积20μL;再生液为0.1mol·L-1硫酸溶液。

试验方法

  将微孔滤膜在水中煮沸10min,换水后再煮沸10min,取出晾干,然后在20mmol·L-1碳酸钠溶液中浸泡1h,取出晾干。在采样点,用装好碱性滤膜的采样夹,以定点采样方式、3L·min-1流量,采集15min空气样品。采样后,将碱性滤膜的接尘面朝里对折,保存于容器内。将采样后的碱性滤膜置于10mL试管中,加入4.0mmol·L-1碳酸钠溶液5mL,超声20min,用0.22μm水相针式滤器过滤,按色谱条件进行测定。

色谱条件的选择

  选用通用型Metrosep A Supp 4-250型阴离子色谱柱(250mm×4.0mm)进行分离研究。若采用标准色谱条件(流动相为1.8mmol·L-1碳酸钠-1.7mmol·L-1 碳酸氢钠溶液,流量1.0 mL·min-1,进样体积20μL)分离,铬(Ⅵ)出峰时间较晚,为20.4min,且峰形较宽。经过考察,当采用4.0mmol·L-1碳酸钠-1.0mmol·L-1碳酸氢钠溶液为流动相、流量1.0mL·min-1、进样体积20μL的色谱条件时,铬(Ⅵ)分离效果良好,峰形得到改善,出峰时间提前至10.7min。试验选用的色谱条件见1.2节。

滤膜处理方法的选择

  在碱性环境下,铬(Ⅵ)较为稳定,因此采用碱性滤膜有利于空气中铬(Ⅵ)的有效采集及后期的稳定保存[11]。滤膜碱化的方式为将经水煮沸、晾干后的滤膜在20mmol·L-1碳酸钠溶液中浸泡1h,取出晾干。试验分别测定了未碱化及碱化的滤膜的加标回收率[加标量均为1μg,于室温中保存1d后测定铬(Ⅵ)含量],结果表明:未碱化滤膜的加标回收率为82.1%,碱化滤膜的加标回收率为98.2%。表明滤膜的碱化有助于样品中铬(Ⅵ)的稳定保存。试验选用碱化后的滤膜

样品提取条件的选择

  据文献[12]报道,在pH 为9~10的水溶液中,(Ⅵ)可稳定存在,铬(Ⅲ)则会形成沉淀析出。因此,选择pH 为9~10的4.0mmol·L-1碳酸钠溶液为样品提取液。试验还对显著性影响因素(超声时间)进行了考察,取实际样品,分别超声提取5,10,20,30,40min后进行测定,对比回收率。结果表明:超声时间在20min内,铬(Ⅵ)随超声时间延长提取量增加,20min后提取量趋于稳定。试验选择超声(提取)时间为20min。

干扰试验

  还原性物质可能导致铬(Ⅵ)的还原而影响测定结果。试验所用样品提取液为碳酸钠溶液,基体单一,不存在还原性物质的干扰。常见的还原性物质如Fe2+,在空气中不能稳定存在,含量极少,不影响铬(Ⅵ)的测定。当采用试验选定的色谱条件时,常见的F-、Cl-、NO3-、PO4-、SO42- 等在强淋洗条件下8min内出峰完毕,也不干扰铬(Ⅵ)的测定。

标准曲线及检出限

  用水将100mg·L-1铬(Ⅵ)标准储备溶液稀释成0.01,0.05,0.10,0.50,1.0,2.0,5.0,7.0,10.0mg·L-1铬(Ⅵ)标准溶液系列,按色谱条件进行测定,以铬(Ⅵ)的质量浓度为横坐标,对应的峰面积为纵坐标绘制标准曲线。结果表明:铬(Ⅵ)的质量浓度在0.01~10.0mg·L-1 内呈线性,线性回归方程为y=0.072 2 x-0.003,相关系数为0.999 9。以3倍信噪比计算方法的检出限(3S/N)为4×10-3 mg·L-1。








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